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注意了!這些因素會(huì)影響石英坩堝

更新時(shí)間:2023-03-01      點(diǎn)擊次數(shù):1100
   熱重法是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。熱重法試驗(yàn)得到的曲線(xiàn)稱(chēng)為熱重曲線(xiàn)(即TG曲線(xiàn))。TG曲線(xiàn)以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少,以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。石英坩堝的主要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。然而,熱重法的試驗(yàn)結(jié)果與試驗(yàn)條件有關(guān)。但是,對(duì)商品化的熱天平而言,只要選用相同的試驗(yàn)條件,同種樣品的熱重?cái)?shù)據(jù)是能重現(xiàn)的。
 
  那么哪些因素會(huì)影響石英坩堝的熱重曲線(xiàn)呢?
 
  1、基線(xiàn)漂移的影響熱重基線(xiàn)漂移是許多熱天平影響熱重曲線(xiàn)的共同因素?;€(xiàn)漂移是指試樣沒(méi)有變化而記錄曲線(xiàn)卻指示出有質(zhì)量變化的現(xiàn)象,它造成試樣失鶯或增重的假象。這種漂移主要與加熱爐內(nèi)氣體的浮力效應(yīng)和對(duì)流影響,Knudsen(克努森)力及溫度與靜電對(duì)大平機(jī)構(gòu)等的作刷緊密相關(guān)。
 
  2、試樣支持器(坩堝與支架)的影響試樣容器及支架組成試樣支持器。盛放試樣的容器常用坩堝,它對(duì)熱重曲線(xiàn)有著不可忽視的影響。這種影響主要來(lái)自坩堝的大小、幾何形狀和結(jié)構(gòu)材料三個(gè)方面。
 
  實(shí)踐表明,淺坩堝比深而大的坩堝容易得到準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。坩堝大小和形狀對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響與試樣裝填量有關(guān)。一般較多的試樣使用深而大的坩堝,這時(shí)氣體的擴(kuò)散阻力增加,使氣體產(chǎn)物擴(kuò)散和逸出困難,也阻礙了氣氛進(jìn)入試樣內(nèi)部。于是易使熱重曲線(xiàn)上的終止溫度Tf向高溫側(cè)偏移,這在氣氛與試樣或與氣體產(chǎn)物間有化學(xué)反應(yīng)時(shí),將變得更為明顯。
 
  3、測(cè)溫?zé)犭娕嫉挠绊憸y(cè)溫?zé)犭娕嫉奈恢糜袝r(shí)會(huì)對(duì)熱重測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生相當(dāng)大的影響,特別是在溫度軸不校正時(shí),不同位置測(cè)出的溫度有時(shí)相差數(shù)十度。
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